Laboratorio di Diffrattometria a Raggi X di polveri

Referente
Gabriella Salviulo
Attività
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L’attività del laboratorio consiste nell’identificazione delle fasi cristalline, nella stima semiquantitativa e nella determinazione quantitativa di fasi cristalline. Inoltre sono possibili analisi della cristallinità, determinazione delle dimensioni dei cristalliti e analisi strutturali di singole fasi. Le analisi si effettuano in geometria di riflessione di campioni in polvere, ma anche su campioni massivi (quali ad esempio sezioni sottili, campioni di roccia, manufatti ceramici, metalli, gemme), purchè presentino una superficie piana e regolare. L’uso di un diffrattometro con geometria focalizzante in trasmissione permette l’analisi su capillare e su campioni piani per eliminare l’orientazione preferenziale e per analizzare fasi sensibili all’aria o fasi miscelate a liquidi (e.g. paste cementizie). L’uso della camera riscaldante HTK16 Anton Paar consente lo studio delle variazioni dei parametri strutturali e delle trasformazioni di fase in temperatura fino a 1600°C.
Strumentazione
- Diffrattometro Philips X’Pert PRO, geometria Bragg Brentano con ottica Bragg Brentano HD, sorgente Cobalto, rilevatore X’Celerator e camera calda Anton Paar HTK16
- Diffrattometro PANalytical X’Pert PRO, geometria Bragg Brentano, geometria focalizzante (con mirror dedicato) in trasmissione, sorgente Rame e rilevatore PIXcel
- Diffrattometro Malvern PANalytical Empyrean serie III, geometria Bragg Brentano con ottiche motorizzate iCore, sorgente Cobalto, setup per microdiffrazione e rilevatore areale PIXcel 2D. Strumento finanziato dall'Università degli Studi di Padova nel quadro del programma World Class Research Infrastructures (WCRI) - SYCURI: SYnergic strategies for CUltural heritage at Risk.
Sede
Dipartimento di Geoscienze - via G. Gradenigo, 6 - 35131 Padova (Italy)
Primo Piano - 01 075
Contatti
RESPONSABILE: Prof.ssa Gabriella Salviulo - Tel. +39 0498279157
TECNICO ADDETTO: Dott. Marco Favero - Tel. +39 0498279184
e-mail: xrpd.geoscienze@unipd.it
Norme di accesso norme di accesso laboratorio di diffrattometria RX di polveri.pdf
Dettagli
La preparazione dei campioni viene effettuata nel LABORATORIO DI SUPPORTO RX (RESPONSABILE prof.ssa Maria Chiara Dalconi) previa prenotazione
CALENDARIO OCCUPAZIONE DEL LABORATORIO
ATTENZIONE: una volta aperto il calendario, premere su "Today" per visualizzare la data corretta
e presentazione della documentazione richiesta:
2) Attestato di superamento dei corsi seguenti (solo al primo accesso):
PERSONALE ITALIANO:
FORMAZIONE SPECIFICA per ATTIVITA' A RISCHIO ALTO (Base 12 h)
FORMAZIONE SPECIALISTICA per il corretto utilizzo delle attrezzature del laboratorio e delle procedure di lavoro (Verbale di addestramento)
FOREIGN STAFF:
The course is for undergraduate, graduate, and Ph.D. students and any others who require access to the laboratories
SPECIALISTIC TRAINING for the correct use of laboratory equipment and work procedures (Training report)
Richiesta prestazioni Richiesta_analisi_2023_f.pdf
Dettagli
Il modulo per la richiesta deve essere inteso per le richieste degli utenti interni al Dipartimento di Geoscienze.
Per le richieste da parte di utenti esterni è necessario richiedere un preventivo alla Direzione: geoscienze.direzione@unipd.it
PROCEDURE
Sono disponibili le procedure per l'identificazione delle fasi cristalline e la stima semiquantitativa mediante HighScore Plus v. 3.0.5
Nello spazio Mediaspace di Unipd è disponibile un video tutorial, preparato dallla Prof.ssa Dalconi, in merito alla procedura di identificazione delle fasi mediante HighScore Plus.
Alla pagina web del software Highscore plus sono disponibili una Quick Start Guide e alcuni tutorial in fondo alla pagina. Si segnala specialmente il tutorial youtube sulla procedura di identificazione delle fasi.
SOFTWARE HIGHSCORE PLUS
Il software è disponibile attraverso il VLAB di UNIPD. Potete scrivere una mail all'indirizzo xrpd.geoscienze@unipd.it indicando il vostro indirizzo istituzionale per poter essere abilitati ad accedere. Seguire il tutorial per l'utilizzo da parte degli studenti (in questo caso non è necessario iscriversi al moodle), prenotare uno slot di tempo per il lavoro sul laboratorio 2D_YY_YY e connettersi, mediante VMWare Client, alla macchina virtuale GEO_2D_YY_YY. Si raccomanda di seguire il tutorial per l'utilizzo per tutte le fasi di registrazione, prenotazione, accesso e disconnessione.
ANALISI QUANTITATIVA MEDIANTE METODO RIETVELD
Si raccomandano lo studio, i tutorial (video + lecture pdf) e l'utilizzo del software Profex-BGMN. L'autore del software mette a disposizione liberamente, per uso accademico, tutto il materiale da lui prodotto, che si raccomanda di leggere attentamente.
TABELLA AGGIORNATA DELLE RICHIESTE: