Laboratorio di Spettrometria XRF

Docente Referente

Prof.ssa Lara Maritan - Tel. 049 8279143 - e-mail: lara.maritan@unipd.it

Attività

  1.     Determinazione della perdita al fuoco (calcinazione). I campioni sono sottoposti a calcinazione per determinarne la perdita al fuoco (L.O.I., Loss On Ignition), ponendoli in una muffola a 860°C per circa 20 minuti, e successivamente a 980°C per circa 2 ore.
  2.     Preparazione dei campioni in perla. I campioni per l’analisi XRF vengono preparati in perla utilizzando come fondente il tetraborato di litio (Li2B4O7) con una diluizione di 1:10, e la fusione viene effettuata utilizzando una perlatrice Claisse Eagon 2 (temperatura massima raggiunta di circa 1150°C).
  3.     Analisi dei campioni in XRF. Gli elementi determinati sono Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K e P (elementi maggiori, espressi in percentuale dell'ossido relativo), e Sc, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Ba, La, Ce, Nd, Pb, Th e U (elementi in traccia, espressi in ppm, parti per milione). I tempi di analisi per ogni campione sono di circa 1h30’. Gli standard di riferimento sono campioni geologici naturali (Geostandards Newsletter, Vol. XVIII, Special Issue, July 1994, K. Govindaraju, ed.). La precisione strumentale (definita da ripetute analisi su uno stesso campione) è entro lo 0.6% relativo per gli elementi maggiori, e entro il 3% relativo per gli elementi in traccia. I limiti di rilevabilità per gli elementi maggiori Al, Mg e Na sono entro lo 0.01%, entro lo 0.2% per Si, e entro lo 0.005% per Ti, Fe, Mn, Ca, K e P. I limiti per gli elementi in traccia sono (in ppm): Sc=3, V=5, Cr=6, Co=3, Ni=3, Cu=3, Zn=3, Ga=3, Rb=3, Sr=3, Y=3, Zr=3, Nb=3, Ba=10, La=10, Ce=10, Nd=10, Pb=5, Th=3, U=3.
  4.     Determinazione del contenuto in FeO: eseguita tramite permanganometria (titolazione con permanganato di potassio) con il metodo Pratt.

Strumentazione

Lo strumento in uso è uno spettrometro sequenziale WDS Panalytical Zetium, operante in condizioni di vuoto ed equipaggiato con:

  • tubo al Rh da 2.4 kW
  • 5 cristalli analizzatori (LiF220, LiF200, Ge, PE, PX1)
  • 3 contatori (proporzionale a flusso di gas, scintillatore e Xe sigillato)
  • 2 collimatori (150 µm e 550 µm)
  • 4 filtri (Al 200 µm, Al 750 µm, Brass 100 µm e Brass 400 µm)
  • sample changer con 16 portacampioni